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分析实验 水样中化学需氧量的测定(高锰酸钾法)


时间:2015-2-25 11:34:07作者:管理员点击量:1650
 【实验目的】

1. 掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量(COD)的原理和方法。

2. 熟练掌握酸式滴定管的使用。

【简单原理】

        化学需氧量(COD)是在一定条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂的量;它是水中还原性物质多少的一个指标。COD越大说明水体被污染的程度越重。

水样COD 的测定,会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间,以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此,COD 是一个条件性的指标,必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法,对于污染较严重的水样或工业废水,一般用重铬酸钾法或库仑法,对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应,所以水中有机物只能部分被氧化,并不是理论上的全部需氧量,也不能反映水体中总有机物的含量。因此,常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种,本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数,以每升多少毫克O2表示。

水样加入硫酸酸化后,加入一定量的KMnO4溶液,并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4 标准溶液,使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4,通过计算求得高锰酸盐指数值。

反应方程式:

   4MnO4+5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2+6H2O

   2 MnO4+5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2+8H2O

   MnO4C2O42-反应的注意事项:三度一点(见上一个实验附录)

【实验用品】

试剂:0.02mol·L-1 KMnO4溶液(A液)0.002mol·L-1 KMnO4 溶液(B液);13硫酸; 草酸钠基准试剂。

仪器: 50mL酸式滴定管;250mL锥形瓶;25.00mL10.00mL移液管;烧杯;250 mL容量瓶;洗瓶;500mL试剂瓶;量筒;电子天平;台秤;表面皿;玻璃棒;滴管;橡皮洗耳球;微孔玻璃漏斗;电加热板;水浴装置。

【实验内容

1配制150mL 0.02mol·L-1 KMnO4溶液(A液) 

      同前一实验配制方法配制150mL

2.配制 500mL 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液(B液) 

用量筒量取50.0mL A液于500mL试剂瓶中,用新煮沸且刚冷却的蒸馏水稀释至体积约为500mL并摇匀,避光保存。

3.配制250mL 0.005mol·L-1 Na2C2O4标准溶液  

准确称量0.15~0.17gNa2C2O4于小烧杯中,加适量水使其完全溶解后以水定容于250mL容量瓶中。

4.COD的测定

用量筒量取100mL充分搅拌的水样于锥形瓶中,加入5mL 1:3 H2SO4溶液和几粒玻璃珠(防止溶液暴沸),由滴定管加入10.00mL  KMnO4 B液,立即加热至沸腾。从冒出的第一个大气泡开始,煮沸10.0min(红色不应褪去)。取下锥形瓶,放置0.5~1min,趁热准确加入Na2C2O4标准溶液25.00mL,充分摇匀,立即用 KMnO4 B液进行滴定。滴定至试液呈微红色且0.5min不褪去即为终点,消耗体积为V1,此时试液的温度应不低于60

5.标定B液的浓度 

取步骤4滴定完毕的水样,加入1:3 H2SO4溶液2mL,趁热(75~85)准确移入10.00mL Na2C2O4标准溶液,摇匀。再用KMnO4 B液滴定至终点,记录所用滴定剂的体积,体积记录为V2

写出有关公式,计算出水中化学需氧量的大小,并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%,对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%

COD计算公式如下:

                           COD(O2,  mg/L)= 

注意事项

在水浴加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定。

实验习题

1.测定水样的耗氧量时,是否一定要加入硫酸银?加入硫酸银的作用是什么?

2.什么样的情况下,才能加入硫酸汞?

3.为什么需要做空白实验?

4.化学耗氧量的测定时,有哪些影响因素?

参考文献

[1]黄朝表, 潘祖亭, 2013, 分析化学实验. 北京: 科学出版社.

[2]张小玲, 张慧敏, 邵清龙, 2007, 化学分析实验. 北京: 北京理工大学出版社.

[3]武汉大学化学与分子科学学院实验中心, 2013, 分析化学实验.武汉: 武汉大学出版社
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