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分析实验 过氧化氢含量的测定


时间:2015-2-25 11:34:07作者:管理员点击量:885
 【实验目的】

1. 掌握高锰酸钾溶液的配制与标定方法。

2. 学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。

【简单原理】

市售KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其他杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等。同时,KMnO4氧化性强,易与存在于蒸馏水中的微量有机物作用,析出MnO2·nH2O沉淀,而二氧化锰能促进KMnO4自身分解,见光分解更快。因此,KMnO4溶液的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的KMnO4标准溶液。

KMnO4标准溶液的准确浓度可用As2O3、纯铁丝或Na2C2O4等基准物质标定。其中,Na2C2O4不含结晶水,性质稳定,易纯制,是标定KMnO4溶液最常用的一种基准物质,滴定反应式为

2MnO4+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O

滴定时利用MnO4本身的紫红色指示滴定终点(见附注)。

在稀硫酸溶液中,H2O2在室温下能定量、迅速地被高锰酸钾氧化,因此,可用高锰酸钾法测定其含量,有关反应式为

2MnO4+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2 ↑+8H2O

该反应在开始时比较缓慢,滴入的第一滴KMnO4溶液不容易褪色,待生成少量Mn2+后,由于Mn2+的催化作用,反应速度逐渐加快。化学计量点后,稍微过量的KMnO4(约10-6 mol/L)使溶液呈现微红色指示终点的到达。根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积,可算出试样中H2O2的含量。

H2O2试样中含有乙酰苯胺等稳定剂,则不宜用KMnO4法测定,因为此类稳定剂也消耗KMnO4。这时可采用碘量法测定,利用H2O2KI作用析出I2,然后用标准硫代硫酸钠溶液滴定生成的I2

【实验用品】

    试剂:Na2C2O4基准试剂:在105-115℃下烘干2h备用;3mol·L-1H2SO4溶液;0.02mol·L-1KMnO4溶液;3%H2O2溶液:市售30% H2O2稀释10倍而成,贮存在棕色试剂瓶中。

仪器: 50mL酸式滴定管;250mL锥形瓶;25.00mL10.00mL移液管;烧杯;250 mL容量瓶;洗瓶;500mL试剂瓶;量筒;电子天平;台秤;表面皿;玻璃棒;滴管;橡皮洗耳球;微孔玻璃漏斗;电加热板;水浴装置。

【实验内容】

10.02mol· L-1 KMnO4溶液的配制

称取KMnO4固体约1.6g溶于500mL水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸1h,冷却后用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液贮存于具塞棕色瓶中,室温下静置23天后过滤备用。

2.用Na2C2O4 标定KMnO4溶液

准确称取0.130.17gNa2C2O4三份,分别置于250mL锥形瓶中,加水50mL使其溶解,加入l0mL 3mol· L-1 H2SO4溶液,在水浴上加热至7585℃(刚开始冒蒸气时的温度),趁热用待标定的KMnO4溶液滴定,开始时滴加速度应慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,但仍需逐滴加入,加至溶液呈现微红色并持续保持30s不褪色即为终点。

根据每份滴定中Na2C2O4的重量和消耗的KMnO4溶液体积,计算出KMnO4溶液的浓度。

3H2O2含量的测定

用移液管吸取10.00mL 3%H2O2,置于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。用移液管移取25. 00mL溶液置于锥形瓶中,加20mL水;10mL 3mol· L-1 H2SO4,用KMnO4标准溶液滴至微红色,并在30s内不褪色即为终点。

写出有关公式,计算出H2O2的质量体积百分含量,并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%,对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%

【附注】

MnO4-C2O42-反应的注意事项:三度一点

  三度:反应温度:70-80;温度低则反应慢;温度高则H2C2O4分解。

              反应酸度:强酸性介质(硫酸介质)。若酸度过低则MnO4-被还原为MnO2;酸度高则H2C2O4分解。

              滴定速度:先慢后快再慢。一开始滴定速度要慢,否则MnO4-会分解:

               4MnO4-+ 12 H+ =4Mn2++5 O2+6H2O

                      随着反应进行,生成的Mn2+是反应的自催化剂,可催化反应速度加快,临近滴定终点,反应速度接着放慢。

            一点:滴定终点:滴定终点颜色出现半分钟不推色即为终点到达,放置时间长过量的MnO4-会被空气中是还原性物质氧化而使颜色褪去。

【实验习题】

    1.配制KMnO4溶液应注意些什么?用基准物质Na2C2O4标定KMnO4时,应在什么条件下进行?

    2.用KMnO4法测定H2O2含量时,能否用HNO3HCIHAc来调节溶液酸度?为什么?

3.KMnO4法测定H2O2含量时,能否在加热条件下滴定?为什么?

【参考文献】

[1]武汉大学化学与分子科学学院实验中心, 2013, 分析化学实验.武汉: 武汉大学出版社.

[2]黄朝表, 潘祖亭, 2013, 分析化学实验. 北京: 科学出版社
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