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分析实验 铋铅混合液中铋、铅含量的连续滴定


时间:2015-2-25 11:34:07作者:管理员点击量:1954
 实验目的

1.掌握通过控制不同溶液酸度,连续测定铋、铅离子的配位滴定分析方法;

2.熟悉二甲酚橙指示剂确定终点的方法。

简单原理

Bi3+Pb2+均可与EDTA形成稳定的1: 1型配合物,且彼此的稳定性差别很大(lgKBiY=27.94lgKPbY=18.04lgK=lgKBiY -lgKPbY =27. 9-18. 0=8. 9>5),因此有可能在Pb2+存在条件下选择适当的条件测定Bi3+。二甲酚橙(XO)pH<6时呈黄色,与Bi3+Pb2+均能形成紫红色配合物,且与Bi3+的配合物更稳定,因此可作为Bi3+Pb2+连续滴定的指示剂。

本实验通过控制溶液酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+Pb2+。测定时先将试液酸度调节至pH≈1,此时由于EDTA和二甲酚橙的酸效应较大,EDTA和二甲酚橙均不与Pb2+反应,而Bi3+与两者反应;加入XO指示剂,此时溶液呈紫红色,然后用EDTA标准溶液滴定至试液颜色由紫红色经红色、橙色突变至亮黄色即为第一个终点,根据消耗EDTA标准溶液的体积及相关数据可计算出试样中Bi的含量。

在上述试液中加入六亚甲基四胺[(CH2 )6N4],调节试液pH值为5-6,此时试液中Pb2+XO反应,形成紫红色配合物,继续用EDTA标准溶液滴定至试液颜色再次突变至亮黄色即为第二个终点,根据消耗EDTA标准溶液的体积及相关数据,可以计算出试样中Pb的含量。

为了使标定与测定在相同的实验条件下进行,采用ZnO基准物质标定EDTA溶液浓度,二甲酚橙为指示剂。测定在pH5~6 (CH2 )6N4缓冲溶液中进行,终点颜色变化与试液测定一致。

实验用品

试剂:ZnO(基准物质,在800 0C灼烧至恒重,然后放入干燥器内冷却后备用);乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA);0.2%二甲酚橙(XO)水溶液20%六亚甲基四胺[(CH2 )6N4]溶液(pH 5.5,称取200g溶于水,加入40 mL 浓盐酸,稀释至1L); 11 HCl溶液0.5 moI·L-1 NaOH溶液;0.1 moI·L-1 HNO3溶液;精密pH试纸(pH值为0.55.0);待测铅、铋试液(0.2mol·L-1,称取6.6 g Pb(NO3)29.7 g Bi(NO3)3于烧杯中,加入31 mL 0.1 moI·L-1 HNO3 溶液,加热使其完全溶解,稀释至1L)

仪器: 50mL酸式滴定管;250mL锥形瓶;25.00mL移液管;烧杯;250 mL容量瓶;洗瓶;500mL试剂瓶;量筒;电子天平;台秤;玻璃棒;滴管;橡皮洗耳球;电加热板。

实验内容

 10.02 mol·L-1 EDTA标准溶液的配制与标定

10.02 mol·L-1 EDTA溶液的配制

在台秤上称量4.0gEDTA二钠盐固体于小烧杯中,加入约50 mL水,微热使其完全溶解后,冷却后转入500 mL 试剂瓶(如需保存,则用聚乙烯瓶)中,用水涮洗烧杯23次,并将涮洗液并入试剂瓶,继续加水至总体积约为500 mL,盖好瓶口,摇匀,贴上标签。

20.02 mol·L-l 的锌标准溶液的配置

准确称取一定质量(0.320.42 gZnO于小烧杯中,加几滴水使其成糊状,逐滴递加35 mL

11 HCl,略微转动烧杯底,使试样完全溶解。将溶液定量转入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

        3EDTA溶液的标定

用移液管准确移取25.00 mL Zn2+标准溶液250 mL锥形瓶中,加入1-2滴二甲酚橙指示剂,逐滴滴加六亚甲基四胺溶液使试液呈现稳定的紫红色后,再过量加入5 mL六亚甲基四胺溶液。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色突变至亮黄色为终点。记录所消耗EDTA溶液的体积,平行测定3次。

2Bi3+Pb2+待测试液的测定

移取25.00 mL铅、铋待测试液于锥形瓶中,加入10 mL 0.1mol·L-l HNO3溶液和1-2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA溶液滴定至由紫红色突变至亮黄色即为第一终点,记录消耗EDTA溶液的体积V1 mL

在上述滴定试液中,补加二甲酚橙指示剂1-2滴,逐滴滴加六亚甲基四胺溶液使试液呈现稳定的紫红色后,再过量加入5 mL六亚甲基四胺溶液。使溶液由亮黄色变为紫红色,继续用EDTA标准溶液滴定至由紫红色再次突变至亮黄色即为第二终点,记录消耗EDTA溶液的体积V2 mL。平行测定三次。

写出有关公式,根据相关数据计算Zn2+标准溶液浓度、EDTA标准溶液浓度、待测试液中Bi3+Pb2+的含量(以质量浓度P/g·L-1表示),并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%,对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%

实验习题

1.滴定Bi3+需控制溶液酸度pH≈l,若酸度过低或过高对测定结果有何影响?实验中是如何控制所需酸度的?

    2.滴定Pb2+前要调节pH≈5,为什么用(CH2)6N4而不使用强碱或氨水、乙酸钠等弱碱?(CH2)6N4加入量过多或过少会对滴定产生什么影响?

    3.假定25mL试液中Bi3+的浓度为0.02moI·L-1,在pH值为1.0的条件下滴定Bi3+后,加入2g (CH2 )6N4pH值为多少?若欲调整溶液的pH值为5.0,应加入(CH2 )6N4多少克?

参考文献

[1]蔡明招, 刘建宇, 2011, 分析化学实验.北京: 化学工业出版社.

[2]黄朝表, 潘祖亭, 2013, 分析化学实验. 北京: 科学出版社.
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