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分析实验 自来水总硬度的测定


时间:2015-2-25 11:34:07作者:管理员点击量:2575
 【实验目的】

1.了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法。

2. 掌握铬黑T指示剂的使用条件和确定终点的方法。

3. 掌握测定水的总硬度的方法和条件。

4. 了解掩蔽干扰离子的条件及方法。

【简单原理】

水的总硬度是指水中镁盐和钙盐的含量。水硬度的测定分为水的总硬度以及钙、镁硬度两种,前者是测定钙、镁离子总量,后者则是分别测定钙离子和镁离子的含量。硬度对工业用水影响很大,尤其是锅炉用水,各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能等。因此硬度是水质分析的重要指标之一。我国目前采用将水中钙、镁离子的总量折算成 CaCO3含量来表示硬度(单位为mg?L-1mmol?L-l)和将水中钙、镁离子总量折算成CaO的含量来表示总硬度(单位为德国度,10=10 mg?L-1CaO)。

国内外规定的测定水的总硬度的标准分析方法是在pH10的氨性缓冲溶液中,以铬黑TEBT为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁总量。铬黑TEDTA都能和Ca2+Mg2+形成配合物,其配合物稳定性顺序为:CaY2-  > MgY2-  > Mg-EBT > Ca-EBTEDTA滴定Ca2+Mg2+总量时,计量点前Ca2+Mg2+EBT生成紫红色络合物,滴定至计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。

EDTA滴定时,EDTA先与Ca2+Mg2+反应形成无色的配合物,化学计量点时,EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+,使指示剂游离出来,溶液由紫红色变成蓝色即为终点。

滴定前:   Mg2+ + EBT←→ Mg-EBT

                        蓝色          红色

化学计量点前:   Ca2+ + H2Y2-←→CaY2- + 2H+

                     Mg2+ + H2Y2-←→MgY2- + 2H+

化学计量点时:  Mg-EBT + H2Y2- ←→  MgY2- + EBT +2H+

                                     红色                          蓝色

根据消耗的EDTA 标准溶液的体积计算水的总硬度。

    滴定时用三乙醇胺掩蔽Fe3+Al3+Ti4+;以Na2S或巯基乙酸掩蔽Cu2+Pb2+Zn2+Cd2+Mn2+等干扰离子,消除对铬黑T指示剂的封闭作用。

    为了提高滴定终点的敏锐性,氨性缓冲溶液中可加入一定量的MgY2-。由于MgY2-的稳定性大于CaY2-,使终点颜色变化明显。

对于水的总硬度,各国表示方法有所不同,我国《生活饮用水卫生标准》规定,生活饮用水总硬度以CaCO3计,不得超过450mg·L-1

 乙二胺四乙酸简称EDTAEDTA酸,用H4Y表示,是白色、无味的结晶性粉末,不溶于冷水、乙醇及一般有机溶剂,微溶于热水,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液。实验中一般用乙二胺四乙酸二钠盐代替EDTA,一般简称为EDTA或者EDTA二钠盐,用Na2H2Y·2H2O表示,其在水中的溶解度较大。市售的EDTA二钠盐中含有EDTA酸和水分,如不经过精制和烘干,就不能采用直接配制法配制标准溶液。EDTA溶液标定时要根据测定对象的不同,选择不同的基准物质来标定。常用的基准物质有纯金属如ZnCuPb等;化合物如ZnOCaCO3PbOMgSO4·7H2O等。标定EDTA时,应尽量选择与被测组分相同的基准物质,使标定和测定的条件一致,可减少测量误差。

测定水的总硬度时,常用CaCO3基准物质标定EDTA溶液的浓度,反应条件与测定时一致。标定时,为了改善滴定终点的变色敏锐度,可在钙标准溶液中加入少量的MgY2-溶液。

【实验用品】

试剂:碳酸钙(基准物质,120 0C干燥2小时,然后放入干燥器内冷却后备用);乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA);铬黑T指示剂;NH3-NH4Cl缓冲溶液( pH10);三乙醇胺(1: 2);1: 1 HCl溶液。

仪器:50mL酸式滴定管;250mL锥形瓶;25.00mL移液管;烧杯;500 mL容量瓶;洗瓶;500 mL试剂瓶;量筒;电子天平;台秤;表面皿;玻璃棒;滴管;橡皮洗耳球;电加热板。    

【实验内容】

10.005 mol·L-1 EDTA溶液的配制及标定

        10.005 mol·L-1 EDTA溶液的配制

在台秤上称量1.0g EDTA二钠盐固体于小烧杯中,加入约50 mL水,微热使其完全溶解。冷却后转入500 mL试剂瓶(如需保存,则用聚乙烯瓶)中,用水涮洗烧杯23次,并将涮洗液并入试剂瓶,继续加水至总体积约为500 mL,盖好瓶口,摇匀,贴上标签。

20.005 mol·L-l钙标准溶液的配制

准确称取一定质量(0.25-0.35gCaCO3于小烧杯中,加几滴水使其成糊状。盖上表面皿,由烧杯嘴沿杯壁慢慢滴加35 mL 1:1 HCl,反应剧烈时稍停,手指按住表面皿略为转动烧杯底,使试样完全溶解。加入约20 mL水,盖上表面皿,用小火加热钙溶液沸腾约2 min,逐去CO2。冷却后,用水吹洗表面皿的凸面和烧杯内壁,将洗涤液全部定量转入500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

        3EDTA溶液的标定

用移液管准确移取25.00 mL 钙标准溶液250 mL锥形瓶中,依次加入2 mL MgY2-溶液,5 mL 氨性缓冲溶液和1-2滴铬黑T指示剂,摇匀。立即用EDTA溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记录所消耗EDTA溶液的体积,平行测定3次。

2水样总硬度的测定

打开水龙头,放水数分钟,用已洗干净的试剂瓶盛接水样,备用。量筒量取100 mL水样于锥形瓶中,加5 mL三乙醇胺(若水样含有重金属离子,需加入5mL Na2S溶液),加入10 mL 氨性缓冲溶液及2-4滴铬黑T指示剂,摇匀,立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。记录所消耗EDTA溶液的体积,平行测定3次。

写出有关公式,根据记录的实验数据分别计算出Ca2+标准溶液浓度、EDTA溶液的准确浓度和水的总硬度(以德国度表示),并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%,对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%

【实验习题】

1.络合滴定中加入缓冲溶液的作用是什么?

2.什么样的水样应加入含MgY2-的氨性缓冲溶液,MgY2-盐的作用是什么?对测定结果有没有影响?

【参考文献】

[1]武汉大学化学与分子科学学院实验中心, 2013, 分析化学实验.武汉: 武汉大学出版社.

[2]蔡明招, 刘建宇, 2011, 分析化学实验.北京: 化学工业出版社.

[3]黄朝表, 潘祖亭, 2013, 分析化学实验. 北京: 科学出版社
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