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分析实验 硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)


时间:2015-2-25 11:34:07作者:管理员点击量:2756
 实验目的

1了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。

2熟悉容量瓶、移液管的使用方法。

3熟悉酸碱滴定法选用指示剂的原则

简单原理

肥料、土壤及某些有机化合物常常需要测定氮的含量,所以氮的测定在农业分析和有机分析中占据重要的地位。测定若以氮的成分划分,主要有总氮、铵态氮、硝态氮、酰胺态氮,以及列为有害成分或限制性成分的如硫氰酸盐、氨基磺酸、亚硝酸态氮等。但无论是哪类氮,测定时,通常是将试样以适当的处理,使各类含氮化合物分解并转变成铵盐,其中的氮都转变成铵态氮,然后进行测定,最后以不同的方式表示分析结果。

由于胺盐中NH4+的酸性太弱,Ka=5.6×10-10,不能用标准碱直接滴定。常采用下述两种方法间接测定之。

    1.蒸馏法

试样用浓H2SO4消化分解(有时需加入催化剂),使各种含氮化合物都转化为NH4+,加过量的浓NaOH,加热将NH4+NH3的形式蒸馏出来,吸收于一定量过量的酸标准溶液中,然后用碱标准溶液返滴过量的酸,即可求出试样中氮的质量分数:

                     

    也可将蒸馏出的NH3用过量的H3BO3溶液吸收,然后用标准酸直接滴定吸收液中生成的H2BO3-,即可算出氮质量分数。

                            

    显然后一种方法更为简便。蒸馏法虽较准确,但其蒸馏定氮过程十分繁琐耗时。

      2.甲醛法

 NH4+与甲醛作用,能定量生成等物质的量的酸,即H+和质子化的六次甲基四铵(Ka=7.1 xl0-6),反应如下:

                           4NH4++ 6HCHO=(CH2)6N4H++ 3H++ 6H2O

所生成的H+ (CH2)6N4H+ 以酚酞为指示剂,可用NaOH标准溶液滴定。

由上述反应可知,4 molNH4+与甲醛作用,生成4 mol(包括3 molH+1mol(CH2)6N4H+),将消耗4 mol NaOH,即n NH4+/nNaOH=1,则氮的质量分数式计算:

 

    甲醛法比较快速、简便,生产上应用较多。

    本实验采用甲醛法测定硫酸铵中的铵态氮含量。

如试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂,用NaOH标准溶液中和,以免影响测定的结果。

实验用品

试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准物质,1001250C干燥1小时,然后放入干燥器内冷却后备用);NaOH固体;11(或20%)甲醛溶液;0.2%酚酞(乙醇溶液);硫酸铵试样。

仪器: 50mL碱式滴定管;250mL锥形瓶;25.00mL移液管;烧杯;250 mL容量瓶;洗瓶;500mL试剂瓶;量筒;电子天平;台秤;表面皿;玻璃棒;滴管;橡皮洗耳球;电加热板。 

实验内容

10.1 mol?L-l NaOH溶液的配制和标定

参见实验15,用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定,步骤同实验16

2.甲醛溶液的处理

甲醛中常含有微量酸,使分析结果偏高,应事先中和。处理方法如下:取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中,加水稀释一倍,加入120.2酚酞指示剂,用0.1 mol?L-l NaOH标准溶液滴定甲醛溶液呈淡红色。

3(NH4)2SO4试样中含氮量的测定

准确称取1.52.0g (NH4)2SO4试样置于小烧杯中,加适量水溶解,然后定量转移移入250 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。用移液管移取25.00 mL试液于锥形瓶中,分别加入10 mL 20%的已处理的甲醛溶液,酚酞指示剂2-3滴,摇匀,放置1min,用NaOH标准溶液滴定至呈微红色为终点。平行测定3次。

写出有关公式,根据记录的实验数据分别计算出NaOH溶液的准确浓度和硫酸铵中氮的质量分数,并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%,对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%   

实验习题

1.为什么铵盐中氮的测定不能用NaOH标准溶液直接测定?

2.能否用酸碱滴定法直接测定NH4HCO3中的含氮量?为什么?

3.中和甲醛及(NH4)2SO4试样中的游离酸时,为什么要采用不同的指示剂?

4.用甲醛法测定NH4NO3中含氮量时,其结果如何表示?此含氮量中是否包括NO3-离子中的氮?

 参考文献

[1]黄朝表, 潘祖亭, 2013, 分析化学实验. 北京: 科学出版社.

[2]张小玲, 张慧敏, 邵清龙, 2007, 化学分析实验. 北京: 北京理工大学出版社.

[3]张成孝, 薛封和, 张志琪等, 1992, 化学分析实验.西安: 陕西师范大学出版社.

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